吹掃捕集裝置本身二是GC條件。前者包括解吸溫度、吹掃氣流速度、吹掃時(shí)間和解析條件等,故這些條件都應(yīng)嚴(yán)格控制其重現(xiàn)性。而后者與普通GC相同。推薦用內(nèi)標(biāo)法或標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量,以減少操作條件波動(dòng)對(duì)結(jié)果的影響。影響吹掃捕集裝置吹掃結(jié)果的因素有哪些?
a.適當(dāng)使用鹽析效應(yīng)(加入鹽溶液),以增加萃取效率,但是在兩個(gè)樣品分析之間,吹掃管和傳輸管線用清洗水清洗三次,可以大大減少腐蝕和鹽的沉積。
b.將樣品基質(zhì)中所有揮發(fā)性組分都進(jìn)行*的“氣體提取”的方法,適合復(fù)雜基質(zhì)中揮發(fā)性高的組分和濃度較低的組分分析。在冷肼捕集分析中水是對(duì)測(cè)定大的影響因素,因?yàn)樗诘蜏貢r(shí)易結(jié)冰堵塞捕集器。
c.吹掃氣源:氦氣、氮?dú)饧兌葢?yīng)大于99.995%,壓力調(diào)節(jié),并且連接到吹掃氣體入口。
d.氣體連接管:管道經(jīng)過(guò)溶劑清洗并且烘焙過(guò)。溶劑是色譜級(jí)。樣品如為液體,可用攪拌和加熱以改善吹掃效率(加入一個(gè)磁力攪拌棒到VOA小瓶中),且在轉(zhuǎn)移過(guò)程,盡量使泡沫少。如檢測(cè)水樣,吹掃捕集裝置吹掃氣體中的雜質(zhì)、捕集管中殘留的有機(jī)物及實(shí)驗(yàn)室中溶劑蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡膠制品的流速控制器,同時(shí)用高純水進(jìn)行空白分析,證明分析系統(tǒng)中沒(méi)有污染;如高濃度、低濃度水樣穿插分析時(shí),每次分析后用高純水清洗吹掃器皿和進(jìn)樣器兩次以上。